GC2020顶空ky体育手机版登陆官网测定石蜡中微量苯含量方案

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【测定方法的确立】

建立“石蜡中微量苯含量测定法”，首先要了解石蜡中微量苯含量是如何产生的，它的生产工艺对石蜡产品中苯含量的影响有多少?确定测定范围的依据又是什么?石蜡中微量苯含量的来源主要有两分。一是酮苯脱蜡工艺中的溶剂，二是石蜡加氢中循环氢气体中的微量溶剂。而石蜡经加氢装置中汽提塔处理后，成品中的苯含量是很低的。另据有关资料查得，西欧、北美等国家一般控制石蜡中苯含量为15 70pg／ks所以必须建立微量级的测试法。

顶空气相色谱法是气相色谱微量分析的专属形式，适用于一般气相色谱分析难以处理的样品中微量组分的测定，避免了水、高沸点或非挥发性物质引起的柱子超载或污染，这种分析方法对测定石蜡中微量苯含量非常适合。

【实验原理】

顶空分析流程：样品制备——自动顶空进样器定量管——GC分析——色谱工作站——电脑显示作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是zui为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.zui后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完够进行准确的定量分析

【实验条件的确定】

(1)样品的恒温温度与时间

石蜡在常温下为固体，需经熔化后使其中的溶剂挥发出来。被测苯的沸点为帅 ，经试验后确定的恒温温度为100 。将石蜡样品置于100℃ 分别恒温。实验结果(见表1)表明：恒温40rain即可达到平衡。因此确定恒温时间为401~ll。

【仪器配置】

1.中科谱GC-2020型ky体育手机版登陆官网配氢火焰检测器  1台

2.(自动、全自动)顶空进样器 (封口钳、顶空瓶)  1台

3.分析色谱柱（填充柱或毛细管柱） 1只

4.氮、氢、空气源(全自动) 气体纯度99.999% 1套

5.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)  1套
【总结】

采用GC2020顶空ky体育手机版登陆官网测定石蜡中微量苯具有分析速度快，检测成本低廉等特点