气相色谱火焰光度检测器测定磷化氢残留方法的探索

1 PH3标准气体的制备

标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。‘反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗， 加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应*， 标准气即制成 用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积

标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成

 

2 样品中PH3的解吸

装置分两部分（图3）。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞， 一 L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶， 其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍 收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接， 另一口装取样塞。操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1， 打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门， 使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中 余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门， 同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅， 冷至室温。打开分液漏斗阀门， 由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部， 将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时， 迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC仪测试